塑料類檢測設(shè)備萬能試驗(yàn)機(jī) 橡膠類檢測設(shè)備環(huán)境類試驗(yàn)箱阻燃燃燒性能檢測設(shè)備

戴安ICS-900離子色譜儀作業(yè)指導(dǎo)書

發(fā)布時(shí)間：2018-01-07 22:31:26 分類：行業(yè)動態(tài) 來源：點(diǎn)擊：次

一、使用條件水、電：電源：220V，50Hz 接地線

溫度：10~30℃

相對濕度：25~85%

二、操作步驟開機(jī)前的準(zhǔn)備：打開色譜儀器室的空調(diào)，打開穩(wěn)壓電源和UPS（不間斷電源）；根據(jù)樣品的檢測和色譜柱的條件來配制所需淋洗液。開機(jī)打開N2鋼瓶總閥，調(diào)節(jié)鋼瓶減壓器上的分壓表指針為0.2Mpa左右,再調(diào)節(jié)色譜主機(jī)上的減壓表指針為5 psi左右；確認(rèn)離子色譜與計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)線連接正常，打開離子色譜主機(jī)和RFC-30溶劑控制器的電源；然后打開計(jì)算機(jī)進(jìn)入操作系統(tǒng)。選擇開始＞程序＞Chromeleon＞Sever Monitor或雙擊屏幕右下角快捷圖標(biāo),出現(xiàn)對話界面后點(diǎn)擊Ｓtart啟動,等Dongle序號出來以后（表示Sever Monitor程序運(yùn)行正常）可以點(diǎn)擊Close來關(guān)閉界面，若配置好與Windows系統(tǒng)一起啟動，則直接進(jìn)行下一步操作。雙擊在桌面上的Chromeleon圖標(biāo)（工作站主程序）。點(diǎn)擊根目錄下面的“控制面板”文件夾，雙擊右邊窗口中的“ICS-900_System控制面板.pan”（離子色譜操作控制面板）?？刂泼姘宕蜷_后，選中Connected使軟件和離子色譜連動起來（如果按照正常程序開機(jī)，則儀器自動連接）；打開副泵頭上的廢液閥，在此狀態(tài)下保持3-5min，淋洗液瓶至泵頭間的氣泡將會在氮?dú)鈮毫Φ淖饔孟卤慌欧胖翉U液瓶；然后關(guān)閉廢液閥（此步驟主要為排除氣泡時(shí)使用）。將流速設(shè)置1.0 ml/min,開啟泵，待壓力升至1000psi以上時(shí)，打開RFC-30試劑控制器面板上的EGC、CR-TC和AES/SRS,平衡系統(tǒng)。點(diǎn)擊控制面板上的藍(lán)色圓點(diǎn)查看基線，等基線穩(wěn)定后即可分析待測樣品。三．分析樣品：

1．建立程序文件（program file）；

2．建立方法文件（method file）；

3．建立樣品表文件[sequence(using wizard)]；

4．啟動樣品表；

5．按系統(tǒng)提示進(jìn)行逐個(gè)進(jìn)樣分析。

四．?dāng)?shù)據(jù)處理：

1．建立標(biāo)準(zhǔn)曲線；

2．打印標(biāo)準(zhǔn)曲線；

3．打印待測樣品報(bào)告；

五．關(guān)機(jī)

1.關(guān)閉RFC-30試劑控制器面板上的EGC、CR-TC和AES/SRS,然后再關(guān)閉泵，斷開儀器與軟件之間的連接（“斷開連接”按鈕），關(guān)閉操作軟件。

2.關(guān)閉離子色譜主機(jī)的電源；關(guān)閉N2鋼瓶總閥并將減壓表卸壓,打開淋洗液瓶蓋放空瓶內(nèi)氣體。

3.關(guān)閉計(jì)算機(jī)、顯示器的電源開關(guān)。

三、安全注意事項(xiàng)在檢測當(dāng)中遇到突然停電時(shí)，應(yīng)該立即關(guān)閉打印機(jī)、顯示器、計(jì)算機(jī)和離子色譜主機(jī)的電源開關(guān)。

四、期間核查一、外觀核查

儀器應(yīng)具備下列標(biāo)志:名稱、型號、制造廠名、出廠日期、系列號 (或編號)等。

儀器的各功能部件 (量程、輸出旋鈕、按鍵、開關(guān)和指示燈等)均能正常工作，各緊固件應(yīng)無松動。

儀器應(yīng)標(biāo)明所使用的電源、電壓和頻率。電源線、信號電纜等插頭、接頭應(yīng)與插座緊密配合。

二、性能核查

將儀器的輸液系統(tǒng)、進(jìn)樣閥、色譜柱和檢測器連接好，以純水作為流動相，按說明書啟動儀器，在允許的壓力范圍內(nèi)，待壓力平衡后保持5 min，用吸水紙檢查管路各接頭處應(yīng)無濕跡。

流量設(shè)定值誤差和流量穩(wěn)定性誤差檢定

在檢查已確定無泄漏的條件下，分別設(shè)定流量和收集排出液時(shí)間。使泵運(yùn)轉(zhuǎn)5 min后，在流動相泵的排出口用已稱量過的容量瓶收集洗脫液，用時(shí)用秒表計(jì)時(shí)，分別稱重。每種流量重復(fù)測定3次，算平均值作為流量測定值，計(jì)算流量測定值，計(jì)算流量設(shè)定誤差和流量穩(wěn)定性誤差。

柱恒溫箱溫度設(shè)定值誤差 (OT)和控溫穩(wěn)定性誤差 (7,C)(無柱箱恒溫儀器不檢此項(xiàng) )檢定

將溫度計(jì)插人柱箱，并設(shè)法固定，或?qū)犭娕脊潭ㄔ谥渲醒?(冷端在室溫下)，引線接到溫度測量儀表上，關(guān)好柱箱門。選取較低可控溫度 (20℃)和較高可控溫度(35 ℃) 2點(diǎn)作為控溫設(shè)定值。按儀器操作說明書步驟開始升溫，待設(shè)定值溫度穩(wěn)定后，記下溫度表上的實(shí)測指示值，以后每隔 10 min重復(fù)記錄1次，共計(jì)7次，求出測定值的算術(shù)平均值。

基線噪聲和基線漂移檢定

調(diào)節(jié)儀器和記錄儀靈敏度，使?jié)舛葹?.5 ug/g的Cl校準(zhǔn)液峰高達(dá)滿刻度時(shí)，以洗脫液為流動相，流速取2.0 ml/min，線速取 10 mm/min，待基線穩(wěn)定后，記錄不少于30 min的基線。

不少于30 min的基線波動大幅度為基線噪聲。

基線起始點(diǎn)引出的水平線與基線的高點(diǎn) (或低點(diǎn))的垂直距離為基線漂移。

小檢出濃度檢定

提高記錄儀靈敏度到有明顯的噪聲，選取合適的檢測離子濃度 (Cl0.05ug/g; Na 0.5 ug/g; Ca 1.0ug/g)進(jìn)樣測定其峰高，則待測離子的小

檢出濃度

線性范圍和相關(guān)系數(shù)檢定

線性范圍

待基線穩(wěn)定后，以小檢出濃度5倍作為起始濃度 (C1)起，按2到4倍依次遞增進(jìn)樣濃度測定響應(yīng)電導(dǎo)率。繪制出響應(yīng)值濃度曲線。以低濃度直線段作外推響應(yīng)直線，在外推響應(yīng)直線上任取一點(diǎn) K作垂線交于橫坐標(biāo)E，在垂線上取一點(diǎn)K'，使K'E =0.95KE。在外推響應(yīng)直線與橫坐標(biāo)的交點(diǎn)A和K'作95%響應(yīng)直線，該直線與實(shí)際響應(yīng)曲線交點(diǎn)所對應(yīng)的濃度即為線性范圍高濃度Ch。

線性范圍以Ch/C1表示。如圖所示。

相關(guān)系數(shù)

由線性范圍內(nèi)所得的SO42-、Na十和Ca2+的濃度與響應(yīng)值，計(jì)算所檢

離子的相關(guān)系數(shù) (γ)。

保留時(shí)間和定量重復(fù)性誤差檢定

保留時(shí)間重復(fù)性誤差

任意選定一種檢測離子，連續(xù)進(jìn)樣測定保留時(shí)間5次，計(jì)算其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差作為保留時(shí)間的重復(fù)性誤差。

定量重復(fù)性誤差

測定離子SO42-，Na+和Ca2+，每種各連續(xù)進(jìn)樣測定6次，分別計(jì)算它們的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差作為每個(gè)離子的定量重復(fù)性誤差。

分離能力檢定

分離度

分別測定F---Cl- , N03 –SO42-;NH4+ -K+和Ca2+ -Mg2+各組校準(zhǔn)液色譜圖的離子峰的保留時(shí)間和基線寬度，計(jì)算分離度 (Rs) .