雞蛋中氟蟲腈的檢測-安譜實驗解決方案

8月初以來，歐盟爆發(fā)出雞蛋中氟蟲腈超標的問題，短時間內(nèi)在歐洲市場快速發(fā)酵蔓延，國際食品法典委員會規(guī)定蛋類殘留限量是0.02mg/kg，歐盟規(guī)定殘留限量為0.005mg/kg，日本肯定列表中規(guī)定了雞蛋中氟蟲腈最大殘留限量0.02mg/kg。我國在GB2763-2016中只規(guī)定了植物源性的殘留限量標準，限量在0.02-0.1mg/kg；聚光科技下屬子公司上海安譜實驗科技股份有限公司（以下簡稱“安譜實驗”）參考相應(yīng)的方法推出了雞蛋中氟蟲腈的解決方案，包括小柱凈化，小柱富集，以及QuEChERS凈化的方法。一：樣品前處理　　稱取5g攪拌均勻的雞蛋液，加入5mL水，渦旋1min，再加入10mL乙腈渦旋1min，加入鹽包（SBEQ-CA8115-B），迅速渦旋2min，（放熱很明顯，渦旋動作要快）, 4000rpm離心6min（會出現(xiàn)分層，上層為10mL乙腈）。二：小柱操作　　SBEQ-CA3179 CNW Poly-Sery HLB SPE 小柱 60mg，3mL　　凈化模式：　　取2mL上層乙腈溶液，直接加到小柱上邊，接收上樣液（控制流速1d/S），氮吹近干，加流動相（20%乙腈+80% 0.1%甲酸溶液）定容到1mL，SCAA-104過濾,待上機檢測　　富集模式：　　取2mL上清液，氮吹近干后，加水2mL溶解混勻，待上樣　　活化：3mL甲醇　　平衡：3mL水　　上樣：控制流速1d/s　　淋洗：3mL水　　洗脫：2*2.5mL甲醇　　收集洗脫液，氮吹近干，加流動相定容到1mL SCAA-104過濾，待上機檢測。　　QuEChERS方法　　取1mL上清液加到2mL凈化管中，（SBEQ-CA8747-H ），渦旋1min 4000rpm離心6min取上清液氮吹近干后，1mL流動相復(fù)溶，SCAA-104過濾，待上機檢測。三：色譜條件　　色譜柱：athena uhplc C18，2.1*50mm，1.8um LAEQ-2105UA　　流動相：乙腈：0.1%甲酸水=60：40　　流速：0.2mL/min　　柱溫：30℃　　進樣量：10uL　　質(zhì)譜條件：MRM檢測方法　　載氣流速：7L/min　　脫溶劑氣溫度：300℃　　霧化器壓力：35psi　　裂解電壓：135V　　電離方式：-ESI　　碰撞能量：10eV四：實驗譜圖

圖1：5ppb標準品譜圖 圖2：HLB富集模式基質(zhì)空白譜圖 圖3：QuEChERS方法基質(zhì)空白譜圖 圖4：HLB富集模式基質(zhì)加標10ppb譜圖圖5：QuEChERS方法基質(zhì)加標5ppb譜圖

五：實驗數(shù)據(jù)

回收率（外標法）

RSD

HLB凈化模式

84.50%

1.40%

HLB富集模式

79.10%

3.10%

QuEChERS方法

62.80%

4.10%

六：實驗耗材

貨號

名稱

規(guī)格

品牌

SBEQ-CA3179

CNW Poly-Sery HLB SPE 小柱

60mg, 3mL /50 pcs

CNW

SBEQ-CA8115-B

dSPE萃取管(AOAC 2007.01)，袋裝緩沖鹽，粉粒狀鎂

6g鎂，1.5g乙酸鈉， 50包/盒

CNW

SBEQ-CA8747-H

CNW dSPE分散固相萃取(C18純化管，生物基質(zhì)去除脂肪和蛋白)

150mg MgSO4，25mg C18，2mL(立式小管)/100 pcs

CNW

CDCT-C13645000

氟蟲腈(非潑羅尼，F(xiàn)ipronil) 標準品

純品型，有證書，0.1g

DR

CDCT-C13645500

磺基氟蟲腈（氟蟲腈砜） 標準品

純品型，有證書，50mg

DR

CDCT-XA13645300AL

氟蟲腈-脫亞硫?；?標準品

100 ng/ul于乙腈，1ml

DR

CDCT-C13645400

氟蟲腈硫化物 標準品

純品型，有證書，25mg

DR

LAEQ-2105UA

Athena UHPLC C18 液相色譜柱

2.1 × 50mm，1.8um

CNW

SBEQ-CR0002

SPE 小柱連接件【1，3，6mL】，PP 材質(zhì)

12 個/ 包

CNW

SBEQ-CG1012

CNW G系列12位固相萃取真空裝置

玻璃缸（內(nèi)）長*寬*高=16.2*7.5*15.5cm，12位

CNW

SCAA-104

有機相尼龍針式濾器（綠色）

13mm*0.22um， 100 只/ 罐

ANPEL

QBAA-002012

2ml 無針注射器

100 只/ 包

ANPEL

ABEQ-3300002-25

CNW 50ml 尖底離心管

25/袋

CNW

ADEQ-2600111

3ml 塑料巴斯德吸管、160mm、未滅菌

500/ 箱

CNW

VAAP-32009E-1232A-100

CNW 9mm 透明螺紋口自動進樣瓶( 帶刻度、書寫)

2ml，12*32mm， 9mm，100 只/ 盒

CNW

VEAP-5394-09FRB-100

兼容Agilent 的9mm 藍色開孔擰蓋、含PTFE/ 橡膠隔墊，Bond

100/ 袋

CNW

CAEQ-4-003302-4000

HPLC級甲醇，梯度級

4L

CNW

CAEQ-4-003306-4000

HPLC 級別通用型乙腈( 也適用于生化，無水分析領(lǐng)域)

4L

CNW

VAAP-360024E-28140A-100

CNW 24-400 棕色螺紋口60mL樣品存儲瓶（EPA樣品瓶）（帶書寫）

100只/紙盒，4紙盒/紙箱

CNW

EOFO-945605

Talboys 基本型旋渦混合器，230V/150W

外形尺寸： 20.3×10.2×14.0cm， 包裝重量：5.3kg

Talboys

EDAA-2101TH

超聲波清洗器，100W ( 帶加熱功能）

槽內(nèi)尺寸:300*150*100mm，4L

ANPEL

銅棒萬能試驗機低溫循環(huán)試驗機電液伺服萬能試驗機管材壓力機萬能拉力材料試驗機桌上型高低溫試驗機拉扭試驗機電腦式試驗機潤滑脂切削試驗機